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EP专题增韧三核壳超支化嵌段共聚2复合垫片

发布时间:2022-08-19 17:49:49 来源:松子机械网

EP专题:增韧(三)核壳超支化嵌段共聚2

环氧树脂20世纪40年代出现以来,日益受到人们的广泛重视,目前已广泛应用于塑料、涂料、机械、国防等许多领域。近年来其应用扩展到结构胶粘剂,及半导体封装、纤维强化材料、层压板、铜箔、集成电路等领域。环氧树脂具有优良的力学性能、电气性能、粘接性能、耐热性、耐溶剂性,以及易加工成型、成本低廉等优点okmart.com。然而由于其三维立体网状结构、分子链间缺少滑动,碳-碳键、碳-氧键键能较小表面能较高,带有的一些羟基等使其内应力较大,发脆、高温下易降解、易受水影响。有机硅具有热稳定性好、耐氧化、耐候,低温性能好、表面能低、介电强度高等优点,但是其制造成本较高,力学性能、附着力、耐磨性、耐溶剂性较差。有机硅改性环氧树脂是近年来,发展起来的既能降低环氧树脂内应力,又能增加环氧树脂韧性、耐高温等性能的有效途径。目前有机硅改性环氧树脂,方法主要有共混与共聚两类。共聚是利用有机硅上的活性端基,如羟基、氨基、烷氧基与环氧树脂中,环氧基、羟基进行反应生成嵌段高聚物,从而解决相容性的问题,并在固化结构中引入稳定和柔性的Si-O链,提高环氧树脂的断裂韧性;但与环氧基反应引入有机硅链段,不但消耗了环氧基使固化网络交联度下降,且大分子柔性链段的引入,也降低了环氧树脂的刚性,因此增韧的同时伴随着耐热性(Tg)的下降。

2、聚合物合成

聚合反应在装有机械搅拌、剂量泵,并通有氩气的反应器中进行。环氧丙醇聚合采用在二乙二醇二甲醚聚合中已报道过的慢单体加成技术。必须缓慢滴加环氧丙醇以防止环氧丙醇本体聚合过程中发生爆炸。根据所需聚合产物分子质量(10000g/mol)选择单体/引发剂配比。为了调整聚合物的极性,按照Sunder等人报道的方法将氧化丙烯直接聚合到活性聚环氧丙醇分子链末端上。最后得到一种由氧化丙烯封端的聚环氧丙醇组成的超支化嵌段共聚物,它是一种透明的高黏液体。

3、端基改性

36P21和35P26。将200g(12.0mmol;1.03mol羟摹)超支化嵌段共聚物与83g(0.50mol)对羟基苯甲酸乙酯混合后加热至160℃,恒温反应14d。连续通人氮气以带走反应中产生的乙醇。羟基苯甲酸乙酯的用量可以使49%的端羟基转化为酚基。加入2.0mL二月桂酸二丁基锡(DBTDL.2.1g,O.5%质量分数)作为催化剂。得到的高黏产物36P21减压脱气。然后取57g(2.6mmol;0.24mol羟基)酚基官能化HBP36P21与16.4g(0.055mol)硬脂酸甲酯、0.3mL催化剂DBTDL(0.3g,0.4%质量分数),在160℃恒温反应6d。采用化学计量以控制端基转化率为24.2%,理论上最 终在超支化嵌段共聚物端基上引人21个烷基链。初始阶段形成非均相混合物,ld以后非均相混合物成为单相体系。得到的黄色高黏液态产物35P26经减压脱气。

22E22和6E40。为了引人初级活性环氧端基,将139g(8.05mmol;0.10mol酚基)酚基官能化嵌段共聚物36P21溶解于1.5LDMF,然后加入194g(1.4mol)无水K2C03和110mL(130g,1.4mol)环氧氯丙烷。该活性混合物在机械搅拌、氮气氛条件下,于60℃恒温反应10h。滤除反应产物中的无机盐,然后减压蒸馏脱除溶剂。用二氯甲烷溶解残留物,并水洗3次。用无水MgS04干燥有机相,经真空脱除溶剂后得到黏稠的淡黄色油状产物22E22。

PPO6E4。为了进行对比实验,将六臂星型聚氧化丙烯/氧化乙烯嵌段共聚物Baygal的端羟基完全转化成酚基。随后采用与上述合成超支化嵌段共聚物相同的方法,将这些酚基环氧化。最后得到黏稠的黄色液态产物环氧官能化六臂星型PPO6E4。

18E31。将130g(7.6mmol;O.67mol羟基)超支化嵌段共聚物与66g(0.22mol)硬脂酸甲酯、1.4g催化剂DBTDL(O.5%),在160℃恒温反应8d。连续通人氮气带走反应中生成的甲醇。硬脂酸甲酯的用量可以对超支化嵌段共聚物上33%的端羟基进行改性。得到的黏稠产物经真空脱气,然后用47g(0.28mol)对羟基苯甲酸乙酯对其进一步改性,所采用的方法同上面对36P21的改性方法相同。对羟基苯甲酸乙酯的用量可以对超支化嵌段共聚物42%的初始羟基进行改性。同前述方法一样,改性超支化聚合物用环氧氯丙烷进行环氧化,得到黏稠的橙色液态产物18E31。

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